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石墨爐為什么有高靈敏度?

2022-01-15 16:31:15

石墨爐為什么有高靈敏度?這是由于它能在一個很小的體積內產生高濃度的原子蒸汽,這樣高的原子化效率同樣意味它能產生高濃度的干擾物質,所以其干擾較之火焰原子化器要大。但今天咱們不說干擾(之前小析姐就干擾問題已經做過總結,感興趣的小伙伴可以找目錄查詢哈),今天主要講講石墨爐的升溫程序,包括:干燥、灰化、原子化、凈化階段。

干燥、灰化、原子化、凈化階段

1、干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右,對于有機試樣*高選擇在130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過低,水分或有機溶劑在干燥階段就不能蒸發,導致分析測試結果不理想。

干燥時間應根據樣品的體積(進樣體積)而定,一般選擇樣品的微升數*(1~2)(s)。但是要注意,干燥時間與石墨爐的結構、加熱方式、升溫模式等有關,也不能千篇一律。干燥階段的升溫方式也很重要。如果已知樣品的性質,可以將溫度快速升到略低于沸點,然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點,并且保持15s左右。

2、灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉,只留下被測試樣品的溫度。一般,灰化溫度的選擇要根據具體情況而定。如:測Cd時,一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下(與所加的基改有關);測Cu時,一般選擇800~900攝氏度(如果加某些基改,*多可選1200攝氏度左右)。

石墨爐為什么有高靈敏度?

灰化溫度和升溫方式的選擇原則:一般在不產生待測元素損失的情況下,盡量選擇比較高的灰化溫度,并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質,在升溫時要注意設置一段保持時間,而保持時間的長短根據不同的加熱方式和石墨化爐的結構而定。有時為了能除去更多的共存組分,可以考慮設置多個灰化階段,前提是不把被測樣品揮發掉。

3、原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態變成原子狀態的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物的性質所決定的。*佳的原子化溫度應該是在剛好出現*大吸光度時對應的溫度。原則上應選擇較高的原子化溫度或吸光度*大值范圍處的原子化溫度。但是,原子化的溫度太高就會影響原子化器和石墨爐的壽命;太低就又不能實現理想的原子化,影響分析效果。因此,原子化溫度選擇的原則是:能得到*大吸收信號的低溫度。

而原子化時間選擇的原則是:必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個時間,就是*佳原子化時間。原子化時間若太短,會造成峰形拖尾。一般,在保證樣品完全原子化的前提下,原子化時間越短越好。

4、凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管,以此來除去石墨管內上一次測試時樣品的殘留,這個溫度就叫凈化溫度,一般比原子化溫度要高200~400攝氏度。對于多數儀器,橫向加熱,一般凈化溫度可取2200~2500攝氏度。

以上是一些石墨爐升溫設定的原則,一般情況下,可以先用儀器的默認設置,然后再通過進樣,觀察吸光值和峰形加以調整。

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